
37 db. hozzászólás
Zöldfülű
2011.03.11.
tag |
Hali!
Nitrált már itt valaki úgy toluolt, hogy mono-nitro származékra gyúrt volna (p-nitro toluol)?
Ami szakirodamat olvastam ez ügyben az, azt mondja, hogy max 30°C lehet a nitráló elegy, érdemes sztöchiometrikus mennyiségű HNO3-at (100%-osat használtam) venni a touolhoz képest, és a touolba csepegtessük lassan a nitráló elegyet (így gyakorlatilag garantált a toluol felesleg és kisebb az esélye a dinitro származékoknak!) A kénsav sztöch. mennyisége mindenhol más és más.(én 2x annyit vettem mint amennyit toluol/HNO3-ból)
Ezt mind betartva megnitráltam, mostam a keletkezett kétfázisú elegyet, semlegesítettem, és szétválasztottam szervest a fizes fázistól. És így kaptam egy narancssárga, áttetsző oldatot.
Elméletileg a keletkezett orto- : meta- : para- nitro módosulatok aránya: 60:5:35 a szerves fázisban és ha ezt lehűtöm (3 nap frigó) ki kéne hogy kristályosodjon a para- szubsztituált származék (lévén az 54°C-os olv. pontjának). De nem tette...
Valahogy így néz ki az elegyem.
Ha van bármi ötlete bárkinek az jól jönne! |